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北京恒奥德显微熔点仪操作使用原理
通过加热样品台升温,结合显微镜实时观察样品熔化过程,并利用温度传感器精确测定熔点温度。其核心原理如下:
工作原理
?加热与控温?
仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过加热装置对载有样品的台面进行可控升温。升温速率可设置为0.5℃/min至3℃/min四档线性速率,确保温度均匀变化。 ?12
?显微观察?
显微镜系统提供高倍率放大功能,直接观察晶体从固态到液态的相变过程。当观察到样品开始软化、出现液滴或液态区域时,即可确认熔化状态。 ?23
?温度监测?
采用线性校正的铂电阻或热电偶作为温度传感器,实时监测样品温度。当熔化开始时,对应温度被记录为熔点值。 ?12
操作步骤
?样品准备?
将待测样品研磨成细粉,装入毛细管并密封。需确保样品干燥且量不超过0.1mg。 ?4
?仪器设置?
通过控温仪设定起始温度(低于熔点2-3℃),选择升温速率。例如:
0.5℃/min:适用于熔点低于90℃的样品
1-3℃/min:适用于90-150℃的样品 ?14
?观察与记录?
启动加热后,通过显微镜观察样品变化。记录初熔(晶体开始软化)和全熔(液态)时的温度值。 ?